陳婉清開始實驗操作,許秋和韓嘉瑩像是兩大護衛一般站在左右兩側。
通風櫥內,左側架著一個溶劑重蒸裝置,現在已經重蒸完成,蒸餾頭內留存了不少溶劑。
“這是四氫呋喃THF,等下做反應要用到的溶劑。”學姐主動解釋道:
“正丁基鋰是非常強的堿,很多帶有氫原子的溶劑都能與之發生反應,比如水,乙醇,二氯甲烷這些,而且反應過程中還會釋放出大量的熱,這也是它會在潮濕空氣中自燃的原因。
常溫、低溫條件下THF,均不會和正丁基鋰發生反應,因此選它作為反應溶劑。”
通風櫥中央放置有一個鐵架台,鐵架台上是杜瓦瓶,旁邊擺著一瓶500毫升裝,國藥無水乙醇的試劑瓶,以及裝有液氮的8磅瓶。
“液氮、無水乙醇,在杜瓦瓶中混合後,可以維持零下78攝氏度左右的溫度。”
陳婉清一邊介紹,一邊在杜瓦瓶中倒入無水乙醇,體積大致沒過半球內膽一半的位置。
‘乙醇,也就是酒精,無色透明的液體,它的凝固點是零下110多攝氏度,也就是降到這個溫度以下,也會如同水一般結成冰。’
‘液氮的溫度在零下200攝氏度左右,那麼怎麼用液氮和無水乙醇,把溫度控製在零下78攝氏度左右的呢?’
許秋心中疑惑,因為他的合成不涉及低溫反應,所以之前並沒有做相關的調研。
他和學妹均好奇的看著學姐操作。
“我要倒液氮了。”陳婉清此時專注於實驗,並沒有去看身邊兩人。
她取下8磅瓶的瓶塞,放在一旁,白色霧氣從瓶內逸散出來,因為液氮瓶已經在實驗室裡放了一段時間,部分液氮已經揮發掉了,所以現在看起來並不是很滿。
學姐直接傾斜瓶身,在杜瓦瓶內倒入液氮。
有點像是倒開水一般,液氮撞擊到乙醇液麵,嗶哩啪啦的響動著,有一些細小的液滴飛濺出來,然後在半空中就消散不見。
“然後是攪拌。”學姐放下8磅瓶,蓋上瓶塞,取來一根玻璃棒,攪動杜瓦瓶內的乙醇和液氮的混合物。
許秋盯著杜瓦瓶看了一會兒,裡麵的乙醇仍然是無色透明的液體,他也沒有發聲打擾學姐,隻是心裡暗想:‘好像沒有什麼變化啊。’
“還要再加一些液氮。”陳婉清自顧自的解釋了一句,又往杜瓦瓶內添了一些液氮,繼續用玻璃棒攪拌。
之後,反複添加液氮、攪拌,持續了一分多鐘,杜瓦瓶中的乙醇終於有了變化。
“大功告成,就是這個粘稠的狀態。”陳婉清回過頭,說道:“你們要不要來試試。”
“我來。”許秋直接接過玻璃棒,剛才他一直在旁觀,感覺液氮低溫實驗並沒有想象中危險。
許秋用玻璃棒試著攪動了一番,像是攪動膠水一般。‘或許是介於固態和液態之間的一個臨界狀態?’
韓嘉瑩也上手試驗了下,驚歎道:“好神奇啊。”
陳婉清笑了笑:“這個狀態,可以認為溫度處於零下78攝氏度左右,之後隻要一直補充液氮,保持溫度就好了。”
……
在許秋和韓嘉瑩的幫助下,陳婉清搭建好了整套反應裝置。
鐵架台上麵放著杜瓦瓶。
杜瓦瓶上麵是一個鐵夾,夾著一個反應瓶。
反應瓶中裝著D單元原料的四氫呋喃溶液,以及一個磁力攪拌子。
上麵插著一個氮氣球,已經三抽三排過,整個反應體係處在氮氣保護中。
“最後一步了,正丁基鋰。”陳婉清前往冰箱,取出裝有正丁基鋰四氫呋喃溶液的試劑瓶。
待她返回通風櫥,突然看到許秋和韓嘉瑩兩人的手中,一個拿著滅火毯,另一個拿著氮氣球。
“你們乾嘛……要不要這樣,怪嚇人的。”
“實驗室安全……”
“由我們守護!”
“你們兩個,夫唱婦和的,隻是正丁基鋰而已,又不是叔丁基鋰。”陳婉清白了他們一眼,繼續操作。
理論上,像正丁基鋰這種危險試劑,最好在氮氣手套箱中使用,不過張疆實驗室沒有這個條件,隻能強行上了。
她取來一隻新開封的注射器,以及一個綁有氮氣球的針頭,將注射器針頭和氮氣球的針頭,先後紮入裝有正丁基鋰溶液的試劑瓶膠塞上。
然後,拉動注射器活塞吸取正丁基鋰溶液,足量後,將針頭抬出液麵,吸一段氮氣,然後再緩慢推出,再次吸入,推出,確保把針頭口的液體排掉。
接著,取出注射器針頭,保持針頭向下,注射器向上,針頭和注射器上部充滿氮氣,平移至反應瓶口的膠塞,將正丁基鋰溶液注射至反應瓶內。
最後,拔下正丁基鋰試劑瓶上的氮氣球針頭,用膠布把試劑瓶的膠塞封住,重新放回冰箱。
“完成!”陳婉清長呼一口氣。
“恭喜學姐啊。”許秋、韓嘉瑩紛紛道賀。
陳婉清整個操作過程行雲流水。