許秋之前和深城那家光電公司要來的小樣,已經寄到了材一門房。
他忙取了回來,一共有七種聚合物給體材料,每種10毫克到20毫克不等,用的是小玻璃瓶包裝的,他也沒有刻意避諱其他人,簡單解釋了下來路。
材料呈現藍色、紫色或是黑色纖維狀,許秋檢查了一番後,很是滿意,將它們複製到模擬實驗室中,並傳入旋塗手套箱中保存。
昨天報道後,他順便在選課網站上選了課,這學期隻有一門《畢業設計》,相當於沒有課,陳婉清博士二年級,課程已經全部修讀完畢,韓嘉瑩倒有兩門課,不過不在周一。
於是,午飯後,有機三人組乘坐校車前往張疆實驗室。
陳婉清上周完成了D單元的醛基化並成功提純,這周打算重新合成上周失敗了的A單元。
許秋和韓嘉瑩則打算繼續進行PDI體係的第三步反應,合成二聚體PDI。
PDI的二聚體有兩類,一種是橋接型,另一種是扭轉型。
橋接型的合成,兩分子的單溴代PDI和一分子的雙三甲基錫取代的D單元反應,生成PDIDPDI的結構,D單元可以是噻吩、雙噻吩、乙烯基等具有共軛結構的單元,反應原理是Stille反應,類似於之前合成聚合物給體分子,但由於PDI是單溴取代的,反應會停留在二聚體,而無法繼續反應生成聚合物。
扭轉型的合成是個新反應,兩分子的單溴代PDI,在鋅粉、零價鈀催化劑作用下,發生偶聯反應,得到PDIPDI的結構,通常采用DMF作為溶劑。
雖然算是新反應,但兩個反應的難度並不大,屬於入門級的實驗。
辦公室中,隻有許秋、韓嘉瑩二人在做實驗前的準備,陳婉清隻是重複上周的實驗?因此不需要準備工作。
“師兄?我們怎麼分工?”韓嘉瑩坐在電腦問道。
“每人投兩個反應,一種橋接型?一種扭轉型的?”許秋隨意道:“就按照我們之前合成的順序吧,我做1號、2號?你做3號、4號,1、3號橋接型?2、4號扭轉型?每種投100毫克試試水。”
“沒問題。”韓嘉瑩立刻開始操作手中的筆記本電腦,計算著各反應物的投料量。
之前她們在CHEMDRAW軟件中繪製過反應步驟,直接框選原料的分子結構,軟件就能計算出其相對分子質量。
將幾種原料、催化劑的相對分子質量?輸入到預設的“投料質量計算”EXCEL中?再輸入幾種試劑的投料當量,最後確定某一原料的初始質量,即可自動計算每種試劑的投料量。
幾分鐘後,韓嘉瑩手中拿起四張便簽紙,將其中兩張交給許秋?問道:“師兄,等下的實驗有什麼注意事項嗎?”她已經養成了實驗前請教許秋的習慣了。
許秋想了想道:“一方麵要保證無水無氧條件?催化劑用的是零價鈀嘛,你應該懂的?另一方麵的話,要保證產物的純度?等下反應前再點一次板確認一下。”
韓嘉瑩點點頭?深以為然道:“有道理?陳婉清學姐上周就是前車之鑒啊,七八個樣品點,就像糖葫蘆一樣。”
帶著便簽紙,兩人進入實驗室,將他們貼在通風櫥的玻璃上。
說起來,通風櫥的玻璃,在許秋進課題組前曾被段雲寫滿了記號,後來在吳菲菲和陳婉清的一致要求下,他才用乙醇、丙酮這些溶劑給擦洗乾淨了。
現在段雲幾乎不來張疆做實驗了,他的材料,包括N2200、PVDF以及幾種金屬納米線,都是找商業化的渠道購買,然後直接在邯丹的手套箱中完成製備,再用他自己搭設的測試設備進行測試。
而田晴新負責起來的鈣鈦礦量子點項目,之後倒是有可能要來張疆做合成。
……
開始實驗。
重蒸溶劑,這回的四個反應選擇的都是DMF溶劑,其實和以往一樣用甲苯,理論上也是可以的,不過文獻上寫的是DMF,他們也就沒有更換。
準備反應瓶,加入磁力攪拌子,準備氮氣球。
點板確認藥品純度,稱量藥品,加入溶劑,連接冷凝裝置、氮氣球,三抽三排。
加入催化劑,三抽三排,迅速升溫,外部貼鋁箔紙保護反應瓶。
搞定,橙紅色的溶液猶如一鍋番茄湯。
另外一個反應的步驟也是類似的,許秋很快再次搞定。
然後,他驚訝的發現,韓嘉瑩投反應的速度竟不慢於他多少,隻落後他一分鐘不到。
想想也不奇怪,學姐做實驗屬於穩健型的,因而比較慢,學妹做實驗還是比較莽的,有點像他。
韓嘉瑩收拾著通風踹中的實驗垃圾,隨口問道:“這周我們要回邯丹做器件嗎?”
許秋想了想道:“等這次的產物提純後,回去做幾批器件吧。”