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第二百一十一章 師兄,速來~(求訂閱)(1 / 2)

產物分離提純過程中,旋蒸操作是滯後於過柱子的。

因此當許秋和韓嘉瑩兩人交換了分工後,許秋便獲得了一段空閒時光。

他回辦公室喝了口水,又去解決了一下生理問題,剛好碰到陳婉清打算去處理反應,便一同跟了過去。

路上,學姐主動介紹道:“我這個反應分為兩步,一步是和正丁基鋰反應,形成金屬鋰試劑,第二步是和DMF這樣的醛基化試劑反應,上醛基。”

“嗯,”許秋點點頭,“第一步正丁基鋰拔氫,產生碳負離子,第二步碳負離子攻DMF的醛基,二甲氨基離去,形成目標產物。”大致的反應機理他還是能推斷出來的,怎麼說當初大二兩學期的《有機化學》,也是拿了兩回A的。

“你怎麼知道的這麼清楚,不會是提前查過資料吧。”陳婉清驚訝道。

“沒有啊,這個不是稍微分析一下就知道了嘛。”許秋一邊穿實驗服,一邊隨意回道。

“好吧,”陳婉清砸了砸嘴,“我大學學到的知識我差不多都還給老師了,之前準備這個反應,包括查反應機理的文獻,加上在小樹蟲上翻貼,花了我小半天的時間。”

走進實驗室內部,許秋遠遠看了一眼液相色譜儀那邊的情況,空白矽膠柱還是白色的,沒有產物下來,學妹一個人應該能應付過來,便隨著學姐來到通風櫥前。

重蒸裝置還在,不過裡麵的溶劑已經不再是之前的四氫呋喃了,而是換成了N,N二甲基甲酰胺DMF。

現在已經重蒸、冷卻完畢,溶劑蒸餾頭中儲存了不少溶劑,等下DMF要參與反應,同樣要在無水、無氧的環境下,自然要經過重蒸才能夠使用。

陳婉清用注射器吸取重蒸過的DMF,然後注射到反應容器中,說道:“之後就不用再加液氮保持低溫,讓它自然升溫就可以啦。”

“那後麵怎麼處理殘留的正丁基鋰呢。”許秋問道。

“我查過的資料,有的說直接用水淬滅?還有說用乙醇的?也有說用飽和氯化銨、氯化鈉水溶液的,眾說紛紜?”陳婉清笑了笑?“我打算用飽和氯化銨水溶液,反正我隻投了500毫克的物料?正丁基鋰雖然是按4.4倍當量添加的,但殘留的應該也不會很多。”

許秋點點頭?整個低溫反應雖然都是學姐在操作?但他全程在圍觀,已經記住了實驗過程以及各種注意事項。

如果學姐這次反應成功,他之後要用的話,就可以直接以這個作為模板?而不用自己再重新探索一次了。

接下來?陳婉清在反應瓶中添加完DMF後,額外收集了一些重蒸過的DMF溶劑,到小的10毫升試劑瓶中,然後她開始準備氮氣球、新的反應瓶等等,顯然是打算投第二個反應。

這邊好像沒他什麼事情了?許秋正待離開,突然聽到學妹的呼喚:“師兄?速來~”他忙趕了過去。

韓嘉瑩弱弱的說道:“師兄,我極性調快了?然後第一個點和第二個點沒分開……”

許秋拿起第5根試管對應的點板結果看了一眼,上麵有兩個樣品點?一深一淺?對應著第一產物和原料。

‘兩個點挨的很近?比我之前處理的兩個產物分離起來還要困難一些,難怪學妹會翻車。’

‘這個樣品要是交給我的話,估計會好一些。’

‘不過當時分配任務的時候,也沒有想那麼多,直接按照樣品編號來了。’

‘事已至此,還是想辦法補救吧。’

“彆急,”許秋想了想道:“就保持當前的極性,把這兩個產物一同衝下來,然後再收集純的第二產物,最後再把第一產物和原料混合物,重新過一遍柱子。”

“噢,好的,”韓嘉瑩低聲道,“也隻能這樣了。”

“彆太往心裡去,實驗失敗不是常有的事嘛,”見她一副低落的樣子,許秋又安慰了一句:“其實也不能怪你,今天的產物挨的比較近,直接套用昨天的經驗,就會出現這樣的情況。”

“是啊,”韓嘉瑩點點頭,“我極性提升的速度和昨天一樣,當時看到有兩團紅色先後下來,就覺得不對了,想要回調極性,但已經來不及了。”

“不過我們運氣還算好,第一產物和原料都是比較淺的那兩個點,”

“嗯嗯,也算是不幸中的萬幸。”

之後,許秋將第二產物收集、旋蒸得到產物,又親自操刀,分離第一產物和原料的混合樣品,多花費了不到一個小時的時間,成功拿到兩種純的產物。

陳婉清那邊處理好了第一個反應,投了第二個反應。

時間也來到了晚上六點,晚飯時間。

許秋離開實驗室前,將三個反應得到的六個產物,已經學姐第一個反應得到的粗產物,複製到模擬實驗室中,交由模擬實驗人員分析。

同時,還查看了模擬實驗人員今天的成果:

現在基於簡單PDI分子的效率已經被優化到了3.61%,距離國際上報道的最高值4.0%非常接近了。

許秋內心分析:

不到一天的時間,器件已經做了上百片,模擬實驗人員的效率蠻高的。

當然這也和我把模擬實驗室改造過也有關,現在模擬實驗室內已經集成了十數台蒸鍍機器,可以同時做超過十批器件。



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